Verbesserte Phasentrennung und Repräsentativität bei der EBSD-Analyse von oxidiertem Stahl durch Full Pattern Matching und NPAR

Abstract

Die Charakterisierung von oxidschichten auf Stählen mit EBSD wird seit über 20 Jahren durchgeführt, wobei immer wieder die Grenzen der Methode aufgezeigt werden. Dabei sind die Kristallstrukturen vergleichsweise einfach: Es handelt sich vorwiegend um trigonales Korund-typ-oxid (Raumgruppe 167) und BCC Ferrit (RG 229) sowie die FCC Phasen Austenit und Kochsalz-typ (RG 225) bzw. Spinell-typ (RG227) Oxide. Speziell die Unterscheidung der verschiedenen FCC Phasen bei EBSD ist mit Hough-basierter Indizierung unmöglich, weshalb bisher EDXS zur Unterscheidung hinzugezogen wurde. Damit verbundene Auflösungseinbußen und kontinuierliche Übergänge sowie unpräzise Formulierungen führten teils zu suboptimalen Ergebnissen. Für die Analyse von Querschnittsproben bestehen zusätzliche Herausforderungen wie stark schwankend EBSD-Musterqualitäten, Mischkristalle variabler Zusammensetzung und amorphe Zonen . Bei der Analyse der direkten Oxidoberfläche führen die lokale Topographie der Kristalle zudem zu Über- und Unterbelichtung, was von Abschattungseffekten durch größere Topographien wie Gräben oder herausragenden Rücken überlagert wird. Die kombinierte Anwendung von NPAR und Full Pattern Matching („spherical indexing“) auf Datensätze dieses Themenkomplexes ermöglicht nicht nur eine verbesserte Repräsentativität der Messungen, sondern auch die systematische Trennung von Mischkristallen der Raumgruppen 225, 227 und 167, inklusive chemisch verschiedener Phasen derselben Raumgruppen, ohne die Auflösungsdefizite von EDXS in Kauf nehmen zu müssen. Das breite Spektrum artefaktbelasteter, nicht indizierbarer EBSD-Muster kann zu Artefakten im Ergebnis führen, die z.B. in Polfiguren leicht erkannt werden können. Ein gezieltes filtern dieser Datensätzen ist daher für die Auswertung essentiell. Die so erreichbare Darstellung der Mikrostruktur ermöglicht das Auswerten der Orientierungsbeziehungen/Epitaxien verschiedener Kristallgitter bzw. Schichten der Mikrostruktur und damit Rückschlüsse auf Ihre Entstehung und damit den Mechanismus der Oxidation.