Einfluss der Kontrastierungsmethode auf die Phasenbestimmung von kaltgasgespritzten Wolfram-Stahl-Beschichtungen für die erste Wand in Kernfusionsanlagen

Abstract

Materialien für die erste Wand (First Wall) von Kernfusionsanlagen unterliegen extremen thermischen Belastungen sowie intensiven Wechselwirkungen mit hochenergetischen Neutronen. Wolfram hat sich hierbei als präferierter Werkstoff etabliert, wobei in moderat belasteten Zonen die Beschichtung von Stahlsubstraten mittels Kaltgasspritzen eine effiziente Alternative zum Vollmaterial darstellt. Da die Sprödigkeit von Wolfram die Abscheidung reiner Schichten erschwert, wurden duktilere Kompositpulver mit Anteilen von Reineisen und Stahl getestet. Die qualitative und quantitative Charakterisierung dieser Schichten hinsichtlich Phasenverteilung, Schichtdicke und Porosität erfolgt üblicherweise an Querschliffen, gestaltet sich jedoch methodisch anspruchsvoll. Während die Wolframphase im Rückstreuelektronen-Kontrast (BSE) im REM eindeutig identifizierbar ist, erlaubt dieser keine Differenzierung zwischen den morphologisch ähnlichen Eisenphasen (Reineisen und Stahl). Eine chemische Analyse mittels energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX) führt zudem aufgrund des angeregten Probenvolumens und der stark differierenden Massenzahlen zu einer systematischen Überbewertung des Wolframanteils. Da auch die lichtmikroskopische Differenzierung im ungeätzten Zustand unzureichend ist, wurden in dieser Studie verschiedene Kontrastierungsverfahren evaluiert. Der Fokus lag hierbei auf Methoden, die einen Kontrast über die Bildung von Interferenzschichten (Oxid- oder Sulfidschichten) erzeugen. Im Gegensatz zu klassischen chemischen Angriffsätzungen, die durch Materialabtrag an den Phasengrenzen die Anteile artifiziell verkleinern, bleibt bei der Schichtbildung die ursprüngliche Gefügemorphologie präzise erhalten. Die quantitative Phasenanalyse erfolgte anschließend mittels digitaler Bildverarbeitung (Fiji/ImageJ) durch farbraumbasierte Schwellwertsegmentierung (HSB-Farbraum). Diese Methode ermöglichte eine statistisch repräsentative Erfassung großflächiger Gefügebereiche. Die Untersuchungen zeigen, dass insbesondere durch thermisches Anlassätzen eine eindeutige farbliche Trennung des Dreiphasensystems erzielt werden kann, die eine verlässliche digitale Phasenquantifizierung ermöglicht. Dieser Beitrag stellt die optimierten Parameter sowie den Vergleich der verschiedenen Ätzmethoden vor.